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中華人民共和國國家標準
UDC622.33
：546.22.062
代替GB215—63
Determination of forms of sulphur in coal
國家標準總局1982-05-10 發布1982-12-01 實施
本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫和有機硫含量的測定。
硫酸鹽硫和硫化鐵硫通過實驗直接測定，有機硫通過差減法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的測定方法》測定)、硫酸鹽硫和硫化鐵硫計算。
1 硫酸鹽硫的測定
1.1 方法原理
用稀鹽酸煮沸煤樣，浸出煤中所含硫酸鹽，使成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的重量，計算煤中硫酸鹽硫含量。
1.2 儀器
1.2.1 分析天平：準確到0.0002g。
1.2.2 箱形電爐：帶有熱電偶高溫計(1200℃)，能升溫到900℃，并可調節溫度，通風良好。
1.3 試劑
所用試劑除特別規定外均為分析純；所用的水均為蒸餾水。
1.3.1 鹽酸(GB 622—77)：3%。
1.3.2 鹽酸(GB 622—77)：5N(5mol/L)。
1.3.3 氨水(GB 631—77)：1∶1。
1.3.4 氯化鋇(GB 652—78)：化學純，10%水溶液。
1.3.5 30%過氧化氫(HG3-1082—77)。
1.3.6 硫氰酸鉀(GB 648—78)：2%水溶液。
1.3.7 硝酸銀(GB 670—77)：1%水溶液，儲于深色瓶中，并加入數滴硝酸。
1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。
1.3.9 甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。
1.4 測定步驟
1.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm 分析煤樣1g(準確到0.0002g)，放入250mL 錐形瓶中，加入0.5～1mL 乙醇潤濕煤樣，然后加入5N 鹽酸50mL，在瓶口上放一個小漏斗，搖蕩均勻，加熱微沸30min。
1.4.2 稍冷后，先用傾瀉法以致密的慢速定性濾低過濾，用熱水沖洗煤樣數次，然后將煤樣全部轉移到濾紙上，并用熱水洗到無鐵離子為止(加數滴過氧化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗)，過濾時如有煤粉穿過濾紙，則須重新過濾。(如濾液呈黃色，須加入約0.1g 鋁粉或鋅粉，微熱，使黃色消失后再過濾，用水洗到濾液無氯離子為止)。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好后，放入原錐形瓶中，供測定硫化鐵硫用。
1.4.3 向濾液中加2～3 滴甲基橙指示劑，用1∶1 氨水中和至微堿性(溶液變成黃色)，再加5N 鹽酸調至溶液呈微酸性(溶液變成紅色)，再過量加入2mL，使溶液體積在200mL 左右，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液10mL，放在電熱板上或砂盤上微沸2h，或放置過夜，最后保持溶液體積在200mL 左右。
1.4.4 用致密慢速的定量濾紙過濾，并用熱水洗到無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。
1.4.5 將沉淀物連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度800～850℃箱形電爐中灼燒40min，取出坩堝，在空氣中稍稍冷卻后，再放入干燥器中冷卻至室溫稱重。
1.4.6 對每一批試劑，應按1.4.1～1.4.5 款步驟不加煤樣進行空白測定，平行作二次，取算術平均值作空白值。
1.5 結果計算
測定結果按下列公式計算：
1.6 允許誤差
平行測定的差值不得超過表1 規定。
2 硫化鐵硫的測定——氧化法
2.1 方法原理
用稀鹽酸浸出煤中非硫鐵礦鐵，浸出后的煤樣用稀硝酸溶解，以重鉻酸鉀滴定法測定硝酸浸出液中以硫化鐵形式結合的鐵的量，再以鐵的量計算煤中硫化鐵硫含量。
2.2 儀器
2.2.1 恒溫干燥箱：能保持恒溫150±5℃。
2.2.2 玻璃小漏斗：直徑約4cm。
2.2.3 錐形瓶：容量250～300mL。
2.3 試劑
所用試劑除特殊規定外均為分析純；所用的水均為蒸餾水。
2.3.1 硝酸(GB 626—78)：1∶7。
2.3.2 氨水(GB 631—77)：1∶1。
2.3.3 30%過氧化氫(HG3-1082—77)。
2.3.4 鹽酸(GB622—77)：5N。
2.3.5 硫酸-磷酸混合酸：取150mL 酸(GB 625—77)(比重1.84)和150mL 磷酸(GB1282—77)(比重1.75)小心混合，將此混合液倒入700mL 水中。
2.3.6 氯化亞錫溶液，10%：10g 氯化亞錫(GB 638—78)溶于50mL 濃鹽酸中，加水稀釋到100mL(使用前配制或加錫粒)。
2.3.7 氯化汞飽和溶液：80 克氯化汞(HG3-1068—77)溶于1000mL水中。
2.3.8 重鉻酸鉀標準溶液，0.050N：準確稱取預先在130℃烘至恒重的優級純重鉻酸鉀(GB642—77)2.4518g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋到刻度。
2.3.9 二苯胺磺酸鈉指示劑：0.2%水溶液，儲于深色瓶中。
2.4 測定步驟
2.4.1 向盛有用鹽酸浸洗過的煤樣的錐形瓶中(1.4.2 款)，加入1∶7 硝酸50mL，在瓶口上放一個小漏斗，煮沸30min，沖洗小漏斗，用致密的慢速定性濾紙過濾，并用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。
2.4.2 在濾液中加入2mL 過氧化氫，并煮沸約5min，以消除由于煤分解時產生的顏色(對于變質程度低的煤種，可多加過氧化氫，直至棕色消失)。
2.4.3 鐵的沉淀：向煮沸的溶液中，加入1∶1 氨水至出現鐵的沉淀，待沉淀完全時，再多加2mL，將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀與燒杯壁1～2 次，穿破濾紙，用細嘴噴出的熱水把沉淀洗到原燒杯中，并用10mL5N 鹽酸沖洗濾紙四周，以除去濾紙上痕量的鐵，再用熱水洗滌濾紙數次，洗凈為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。
2.4.4 鐵的測定：蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰(溶液體積約20～30mL)，在不斷攪拌下，滴加氯化亞錫溶液，直到黃色消失，多加2 滴，迅速冷卻，沖洗表面皿與杯壁。加10mL 氯化汞飽和溶液，此時將形成絲狀的氯化亞汞沉淀，放置片刻。用水稀釋到100mL，加入15mL 硫酸-磷酸混合酸和5 滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.050N重鉻酸鉀標準溶液滴定，直到溶液呈穩定的紫色，即為終點，記下重鉻酸鉀標準溶液的體積。
2.4.5 空白測定：
對每一批試劑應按2.4.1～2.4.4 款步驟不加煤樣進行空白測定，平行作二次，取算術平均值作為空白值。
2.5 結果計算
2.6 允許差
平行測定的差值不得超過表2 規定。
3 有機硫的計算
有機硫按下列公式計算：
附錄A
硫酸鹽硫的測定
(參考件)
A.1 當采用灰化法測定硫化鐵硫時，硫酸鹽硫按本附錄測定。
A.1.1 方法原理同本標準1.1 條。
A.1.2 儀器同本標準1.2 條。
A.1.3 試劑同本標準1.3 條。
A.1.4 測定步驟：
A.1.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm 的分析煤樣2g(準確到0.0002g)，放入250～300mL 燒杯中。加入0.5～1mL 乙醇潤濕煤樣，然后加入3%鹽酸100mL，蓋上表面皿，搖蕩均勻，加熱微沸30min。
A.1.4.2 稍冷后，先用傾瀉法以致密的慢速定量濾紙過濾，用熱水沖洗試樣數次，然后將煤樣全部轉移到濾紙上。并用熱水洗到無鐵離子為止(加數滴過氧化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗)。過濾時如有煤粉穿過濾紙，則需重新過濾。
A.1.4.3 以下的測定步驟(濾液的調整酸度、過濾、灼燒、稱重、空白測定)同本標準1.4.3～1.4.6 款。
A.1.5 結果計算同本標準1.5 條。
A.1.6 允許差同本標準1.6 條。
附錄B
硫化鐵硫的測定——灰化法*
* 本法可作為日常分析用，仲裁分析時須采用氧化法。
B.1 方法原理
用稀鹽酸和氟化銨浸出煤中非硫鐵礦鐵，浸出后的煤樣進行灰化，用稀鹽酸溶解灰渣，以重鉻酸鉀滴定法測定溶液中以硫化鐵形式結合的鐵的量，再以鐵的量計算硫化鐵硫含量。
B.2 儀器
B.2.1 箱形電爐：帶有熱電偶高溫計(1200℃)能升溫到900℃，并可調節溫度，通風良好。
B.2.2 瓷坩堝：容量25～30mL。
B.3 試劑
B.3.1 95%乙醇(GB 679—80)。
B.3.2 氟化銨(GB 1276—77)。
其余試劑同本標準2.3.4～2.3.9 款。
B.4 測定步驟
B.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm 的分析煤樣1g(準確到0.0002g)，放入250～300mL 燒杯中，加0.5～1mL乙醇潤濕煤樣，然后加入5N 鹽酸50mL，氟化銨0.5～1g 和10%氯化亞錫3～4 滴，搖蕩均勻，蓋上表面皿，加熱，微沸30min。
B.4.2 稍冷后，用致密慢速的定性濾紙過濾，用熱水沖洗煤樣，然后用1/4 濾紙擦洗燒杯，將煤樣全部無遺地轉移到濾紙上，用熱水洗滌到無鐵離子為止(加數滴過氧化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗)。過濾時如有煤粉穿過濾紙，則須重新過濾。
B.4.3 棄去濾液，把用鹽酸浸洗過的煤樣與濾紙一起疊好后，放入30mL 坩堝中，置于箱形電爐內，由室溫升到750±10℃進行灰化，并在此溫度下灼燒1.5～2h。
B.4.4 取出坩堝(如仍有未燒盡的炭粒，可延長灼燒時間)，冷卻，把灰渣倒入250～300mL燒杯中，并用5N 鹽酸40mL 分數次沖洗坩堝，以保證坩堝中的灰渣全部無遺地轉移到燒杯中，蓋上表面皿。
B.4.5 把燒杯放在電熱板上微沸，以溶解灰渣(0.5～1h)，最后溶液體積約10～15mL。趁熱時，在不斷攪拌下滴加氯化亞錫溶液至黃色消失，再多加2 滴，迅速冷卻，沖洗表面皿與杯壁。
B.4.6 以下測定步驟(鐵的測定)同本標準2.4.4 款。
B.4.7 空白測定：
對每一批試劑應按B4.1—B4.6 款，不加煤樣進行空白測定，平行作二次，取算術平均值作空白值。
B.5 結果計算
同本標準2.5 條。
B.6 允許差
同本標準2.6 條。
附加說明：
本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出。
本標準由煤炭科學研究院北京煤化學研究所、云南143 煤田地質勘探隊化驗室、四川煤田地質研究所負責起草。
本標準主要起草人邱蔚。
本標準委托煤炭科學研究院北京煤化學研究所負責解釋。
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