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中華人民共和國國家標準
GB219—74
代替GB219—63
中華人民共和國標準計量局發布1974 年1 1 月1 日實施
中華人民共和國燃料化學工業部提出煤炭科學研究院北京煤炭研究所起草
本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤、石煤、泥煤和焦炭灰熔融性的測定。
方法要點：將煤灰制成一定尺寸的三角錐體，在一定的氣體介質中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態變化，測定它的三個熔融特征溫度——變形溫度(T1)、軟化溫度(T2)和流動溫度(T3) 。
一、定義
1.變形溫度(T1)：灰錐尖開始變圓或彎曲時的溫度(圖1 中T1)。
2.軟化溫度(T2)：灰錐變形至下列情況時的溫度：錐體彎曲至錐尖觸及托板、灰錐變成球形和高度等于(或小于)底長的半球形(圖1 中T2)。
3.流動溫度(T3)?。夯义F熔化成液體或展開成高度在1.5mm 以下的薄層(圖1 中T3)?！?/p>
圖1 灰錐熔融特征示意圖
注：對某些煤灰可能得不到特征溫度點，而發生下列情況：
燒結：灰錐明顯縮小至似乎熔化，但實際卻變成燒結塊，保持一定的輪廓。
收縮：灰錐由于揮發而明顯縮小，但卻保持原來的形狀。
膨脹和鼓泡：錐體明顯脹大和鼓氣泡。
二、試驗條件
4.試樣形狀和大?。涸嚇訛槿清F體，高20mm，底為邊長7mm 的正三角形，灰錐的垂直于底面的側面與托板表面相垂直。
5.試驗氣氛：
(1)弱還原性氣氛，可采用下述兩種方法之一進行控制：
a.爐內封入石墨或用無煙煤上蓋一層石墨。
b.爐內通入50±10%的氫氣和50±10%的二氧化碳混合氣體。
(2)氧化性氣氛，爐內不放任何含碳物質，并讓空氣自由流通。
三、儀器設備、材料和試劑
6.儀器設備：
(1)硅碳管高溫爐(圖2)：爐膛直徑為50～70mm、長600mm 的臥式爐，或滿足下列條件的其他高溫爐：
圖2 硅碳管高溫爐
1—熱電偶；2—硅碳管；3—灰錐；4—剛玉舟；
5—爐殼；6—剛玉外套管；7—剛玉內套管；8—泡沫氧化鋁保溫磚；9—電板片；10—觀察孔
a.有足夠長的恒溫帶，其各部溫差≤5℃。
b.能按照規定的升溫速度加熱到1500℃。
c.能控制爐內氣氛為弱還原性和氧化性。
d.能隨時觀察試樣在受熱過程中的變化情況。
(2)調壓變壓器：容量5～10kV·A，調壓范圍0～250V，連續調壓。
(3)鉑銠-鉑熱電偶及高溫計：準確度1 級，測量范圍0～1600℃，校正后使用，并在使用時將熱電偶加氣密的剛玉套管保護。
(4)灰錐模子(圖3)：由對稱的兩個半塊組成，用黃銅或不銹鋼制作。
(5)灰錐托板模子(圖4)：由模座、墊片和頂板三部分組成，用硬木或竹制作。
(6)馬弗爐：可加熱到800～850℃，并帶有溫度控制裝置。
(7)簡易氣體分析器：可測定一氧化碳、二氧化碳和氧氣。
(8)墨鏡：藍色或黑色。
(9)手電筒。
7.材料和試劑：
(1)剛玉舟(圖5)。
圖3 灰錐模子
圖4 灰錐托板模子
圖5 剛玉舟
(2)石墨：工業用，灰分≤15%，粒度≤0.5mm。
(3)無煙煤：粒度≤0.5mm。
(4)鎂砂：氧化鎂(MgO)含量≥85%，粒度≤0.2mm。
(5)糊精：三級純，配成10%水溶液，煮沸。
四、試驗步驟
8.灰錐的制備：取粒度小于0.20mm 的分析煤樣，按GB 212—63“煤的工業分析方法”的規定，使其完全灰化并用瑪瑙研缽研細至0.1mm 以下。取1～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數滴10%的糊精水溶液潤濕注，調成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風干或于60℃下烘干備用。
注：除糊精外，可視煤灰的可塑性而選用水、10%的可溶性淀粉或阿拉伯膠水溶液。
9.灰錐托板的制作：灰錐托板可在耐火材料廠訂購或自行制作，制作手續如下：
取適量粒度≤0.1mm 的鎂砂，用10%的糊精水溶液潤濕成可塑狀。將墊片放入模座。用小尖刀將鎂砂鏟入模座中，用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出，先于空氣中風干，然后在煤灰熔融性測定爐中灼燒到1500℃。除鎂砂外也可用三氧化二鋁等其他材料制成托板。托板須在1500℃以上不變形，不與灰樣發生作用。
10.操作手續：
(1)在弱還原性氣氛中測定：用10%的糊精水溶液將少量鎂砂調成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內，并使灰錐的垂直于底面的側面與托板表面相垂直。
如用封入含碳物質的方法來產生弱還原性氣氛，則在剛玉舟中央放置石墨粉15～20g，兩端放置無煙煤30～40g(對氣疏的高剛玉管爐膛)或在剛玉舟中央放置石墨粉5～6g(對氣密的剛玉管爐膛)注。
如用通氣法來產生弱還原性氣氛，則從600℃開始通入少量二氧化碳以排除空氣，從700℃開始輸入50±10%的氫氣和50±10%二氧化碳的混合氣，通氣速度以能避免空氣漏入爐內為準，對于氣密的剛玉管爐膛為每分鐘100mL 以上。
將帶灰錐的托板置于剛玉舟之凹槽上。
將熱電偶從爐后熱電偶插入孔插入爐內，并使其熱端位于高溫恒溫帶中央正上方，但不觸及爐膛。
擰緊觀測口蓋，在手電筒照明下將剛玉舟徐徐推入爐內，并使灰錐緊鄰熱電偶熱端(相距2mm 左右)。擰上觀測口蓋，開始加熱?？刂粕郎厮俣葹椋?/p>
900℃以前，15～20℃/min；
900℃以后，5±1℃/min。
每20min 記錄一次電壓、電流和溫度。
隨時觀察灰錐的形態變化(高溫下觀察時，需戴上墨鏡)，記錄灰錐的三個熔融特征溫度T1、T2 和T3 。
待全部灰錐都到達T3 或爐溫升至1500℃時斷電結束試驗。
待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板仔細檢查其表面，如發現試樣與托板共熔，則應另換一種托板重新試驗。
(2)在氧化性氣氛中測定：試驗手續與本條第(1)款相同，但剛玉舟內不放任何含碳物質，并使空氣在爐內自由流通。
注：除石墨和無煙煤外，可根據具體條件采用木炭、焦炭或石油焦。它們的粒度、數量和放置部位視爐膛的大小，氣密程度和含碳物質的具體性質而適當調整。
11.爐內氣氛性質的檢查：定期用下述方法之一檢查爐內氣氛：
(1)標準錐法：選取含三氧化二鐵20%～30%的易熔煤灰，預先在強還原性(爐內通入100%的氫氣或封入大量無煙煤或木炭)、弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特征溫度(在強還原性和氧化性氣氛中所測T2 或T3 應比弱還原性者高100～300℃)，然后以它為標準來檢定爐內氣氛性質。當用上述煤灰進行檢定時，其T2 或T3 測定值與弱還原性氣氛中的測定值相差若不超過50℃，則證明爐內氣氛為弱還原性；如超過50℃，則可根據它們與強還原性和氧化性氣氛中的測定值的相差情況以及剛玉舟內碳的氧化程度來判斷爐內氣氛。如用這種方法判斷不出，則應取氣進行爐內氣體成分分析。
(2)取氣分析法：用一根剛玉管從爐子高溫帶以5～7mL/min 的速度取出氣體進行成分分析。如在1000～1300℃范圍內還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷)體積百分含量為10%～70%，同時1100℃以下時它們和二氧化碳之體積比≤1∶1，氧含量≤0.5%，則為弱還原性氣氛。
五、試驗記錄
12.記錄灰錐的三個熔融特征溫度T1、T2 和T3 。
13.記錄試驗氣氛性質及其控制方法。
14.記錄灰錐托板材料及試驗后的表面熔融特征。
15.記錄試樣的燒結、收縮、膨脹和鼓泡現象及其相應溫度。
六、結果處理及允許誤差
16.每一灰樣分別于不同爐次中各測一次。將兩次測定結果取算術平均值后，按四舍五入的進位原則，化整到10℃報出。
17.同一實驗室允許誤差：
ΔT1≤60℃
ΔT2≤40℃
ΔT3≤40℃
18.不同實驗室允許誤差：
ΔT2≤80℃和ΔT3≤80℃
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