TQ-3A型碳氫元素分析儀

碳氫元素分析儀適用范圍:

TQ系列碳氫元素分析儀是根據國際標準1SO625:1996(E)《固體礦物燃料-碳氫測定-利比西法》和GB/T 476-2008《煤中碳和氫的測定方法》設計制造，供煤炭、化工、冶金、電力和地質勘探等部門試驗室用于測定煤和其他有機物中“碳”和“氫”元素的含量。被測試樣高溫條件下在氧氣流中燃燒后生成水和二氧化碳，用吸水劑和二氧化碳吸收劑分別吸收，根據吸收劑的增重計算出碳和氫的百分含量。

碳氫元素分析儀特點：

1. 吸收質量法測定煤或其它有機物中碳和氫的含量；

2. 三段獨立式自動恒溫控制系統，可分別設定、控制不同溫度；

3. 數字式溫度顯示，直觀、準確，性能穩定可靠；

4. 可同時測定兩個試樣；

5. 整機結構設計合理，造型美觀，操作方便，維修性好。

技術參數

1.測量精度符合GB/T476 要求；

2.測溫精度：0.2級；

3.控溫范圍：0～1100℃ ；控溫精度：±10℃ ；

4.爐膛長度：第一節爐長：230mm ；第二節爐長：330mm ；第三節爐長：150mm 。爐膛直徑：φ 34mm。

5.爐膛溫度：第一節爐控溫：850℃ ；第二節爐控溫：800℃ ；第三節爐控溫：600 ℃ 。

6.額定功率：第一節爐1200W ；第二節爐1500W ；第三節爐800W 。

7.燃燒管：2根不銹鋼管，外徑φ24mm，內徑φ20mm，長1200mm。

8.加熱元件：φ 0.6 ～φ 1.0mm 鎳鉻絲繞成螺旋狀。

9.控溫系統：數字式溫度顯示調節儀， 0 ～ 1100 ℃自動恒溫。

10.測量元件：鎳鉻－鎳硅（ K 型）熱電偶，分度值 0 ～ 1000 ℃。

11.電源：220V±10 ％； 50HZ。

12.外形尺寸：1200×320×580mm 。

12. 重量：60kg

碳氫元素分析儀結構:

• TQ 系列碳氫元素分析儀有 TQ-2 型， TQ-3 型和 TQ-3A 型。由可控硅控制加熱。 TQ-2 為二節爐測定， TQ-3 型為三節爐測定。測定方法符合 GB/T 476 標準規定。

• TQ-2 型及 TQ-3 型采用動圈式溫度指示調節儀，溫度指示直觀，易于觀察。 TQ-3A 型是 TQ-3 型的改進型，采用數字顯示式溫度指示調節儀，使溫度顯示清晰直觀。

TQ－3A型碳氫元素分析儀包括凈化系統、燃燒裝置和吸收系統三個主要部分。

1、凈化系統由A、B兩個氣體干燥塔和流量計構成，流量計：測量范圍 0 ～ 150mL/min，有兩個用任意一個即可。
凈化器連接方法：A瓶氣體干燥塔下部連接氧氣吸入器，上部連接流量計下部，B瓶氣體干燥塔下部連接流量計上部，上部接上橡皮帽連接燃燒管，也就是氣體是：下進上出。

2、 燃燒裝置由一個三節管式爐及其控溫系統構成。高溫爐體置于電氣控制箱上面，爐體下部裝有四個小輪，三個爐子可以在控制箱上面的軌道上移動。并可徑向開啟45°，爐體內放著兩個平行的燃燒管，可以一次同時作兩個試樣的測定，一般都做一個試樣。帶有把手是第一節爐體，第二節是三個爐體最大的，第三個是最小的爐體，每節電爐都裝有熱電偶、測溫和獨立的數顯溫度控制器進行溫度指示和恒溫控制。

3、吸收系統由一個吸水帶球的U型管、一個除氮U型管、兩個吸收二氧化碳U型管、一個空白U型管和氣泡計組成。

碳氫元素分析儀結構示意圖

圖：碳氫測定儀結構示意圖

1—氣體干燥塔；2—流量計；3—橡皮帽；4—銅絲卷；5—燃燒舟；6—燃燒管；7—氧化銅；8—鉻酸鉛；9—銀絲卷；10—吸水U形管；11—除氮U 形管；12—吸二氧化碳U形管；13—保護用空U形管；14—氣泡計；15—三節電爐及控溫裝置。

4.將儀器按圖連接好，依次是：氧氣瓶連接氧氣吸入器，氧氣吸入器連接凈化系統，凈化系統連接燃燒裝置，燃燒裝置連接吸收系統。

碳氫元素分析儀的安裝及使用：

1.儀器各部分安裝與填充：

凈化系統:
兩個氣體干燥塔，A瓶上部約2/3裝氯化鈣，下部約1/3裝堿石灰；另一個B瓶裝氯化鈣，干燥塔塔身和塔座之間用脫脂棉塞住，以免藥品漏到塔座里。凈化劑經 70-100 次使用后應進行更換。

吸收系統:
有五個 U 形管組成，從第三節爐開始依次為：
第一個吸水帶球的U形管：做氫用，裝藥部分高100～120mm無水氯化鈣。
第二個U形管：除氮作用。裝藥部分高100～120mm，前2/3裝二氧化錳，后1/3裝無水氯化鈣。
第三，四個U型管：做碳用。裝藥部分高100～120mm，前2/3裝堿石灰，后1/3裝無水氯化鈣。
第五個U形管：空 U 形管，防止硫酸倒吸。
最后一個氣泡計：容量約10mL，內裝濃硫酸，用洗耳球和吸液管抽取少量硫酸，滴入氣泡計低管中，滴一半多就可以。

安裝的時候用記號筆在U形管的打開的旋鈕部位，畫上記號，如果和記號重合，就是打開，否則就是關閉。

當出現下列現象時應更換 U 形管中的試劑：

1.吸水U形管中氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通時。

2.當第二個二氧化碳吸收管一次增重達 50mg 時，應更換第一個二氧化碳吸收管中的吸收劑。

3.二氧化錳使用 50 次左右應更換。

4.氣泡計中硫酸增加體積應更換。

三節爐燃燒管填充：

燃燒管填充藥品

1,2,4,6—銅絲卷；3—氧化銅（第二節爐）；5—鉻酸鉛（第三節爐）；7—銀絲卷

燃燒管出氣端留50mm空間，然后依次充填30mm 銀絲卷，30mm銅絲卷，這樣第三節爐爐口與燃燒管出氣端應該是50mm空間加上30mm 銀絲卷再加上30mm銅絲卷一半，是95mm。
確定第三節爐體位置后，將三節爐各個爐體連接處畫上記號，每二個爐體之間填入一個30mm銅絲卷，銅絲卷在兩個爐體之間各占15mm，第二節與第三節填入和第三節電爐長度相等鉻酸鉛，第一節與第二節填入和第二節電爐長度相等線狀氧化銅。燃燒管兩端裝以橡皮帽，以便分別同凈化系統和吸收系統連接。

氣密性檢查

儀器連接和藥品填充好后，進行氣密性檢查，先將所有的U形管和干燥塔磨口塞涂上少許真空硅脂或凡士林油，并全部旋開，用洗耳球依次檢查吸收系統，燃燒管和吸收系統，如果氣泡計冒泡，則氣路密封性較好，單獨檢查凈化系統，觀察流量計是否可以上下浮動，如果沒有問題，接上氧氣吸入器，打開流量計，流量計只起到指示作用，不能用它調節氣流量，用氧氣吸收器左邊的旋鈕調節氣流量，調到氧氣流量約為120ml/min，接上燃燒管，氣泡計冒泡，表明整個系統氣密，否則檢查漏氣處，予以解決。

檢查整個系統的氣密性，直到每一部分都不漏氣以后，才能通電升溫，并接通氧氣。

碳氫分析儀試驗步驟：

空白試驗：

上面工作完成后，開始通電升溫，并接通氧氣。在升溫過程中，將第一節電爐往返移動幾次，并將新裝好的吸收系統通氣20min左右。取下吸收系統除第五個空U形管外所有U形管，并將磨口塞關閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min左右，稱量記錄，二氧化碳吸收管是二個，二個都要稱量，取兩個管相加的增量值，為了避免弄混，在U形管上用記號筆標上1，2號管。

當第一節達到并保持850±10℃，第二節爐達到并保持在800±10℃，第三節爐達到并保持在600±10℃后，開始作空白試驗。此時將第一節爐移至緊靠第二節爐，接上已經通氣并稱量過的吸收系統。在一個燃燒舟上加入數量和煤樣分析時相當三氧化鎢。打開橡皮帽，取出銅絲卷，將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節爐入口處，將儀器配的最大的銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，調節氧氣流量為120mL/min。移動第一節爐，使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min，將爐子移回原位。2min 后取下U形管，將磨口塞關閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量。吸水U 形管的質量增加數即為空白值。重復上述試驗，直到連續兩次所得空白值相差不超過0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質量變化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當天氫的空白值。盡量避免在潮濕雨天做實驗，空白值不穩定。

正式試驗：

1 、將第一節爐爐溫控制在（ 850 ± 10 ）℃，第二節爐溫控制在（ 800 ± 10 ）℃，第三節爐溫控制在 600 ± 10 ℃，并使第一節爐緊靠第二節爐。

2、在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥煤樣 0.2g ，稱準至 0.0002g ，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層和空白試驗一樣數量的三氧化鎢?？砂讶紵蹠簳r存入專用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。

3 、接上已稱量的吸收系統，并以 120mL/min 的流量通入氧氣。打開橡皮塞，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節爐爐口，再放入銅絲卷，塞上橡皮塞。保持氧氣流量為 120mL/min 。 1分鐘后向凈化系統方向移動第一節爐，使燃燒舟的一半進入爐子； 2分鐘后，移爐使燃燒舟全部進入爐子；再 2分鐘后，使燃燒舟位于爐子中央。保溫 18分鐘后，把第一節爐移回原位。 2分鐘后，取下吸收系統，將磨口塞關閉，用絨布擦凈，在天平旁放置 10分鐘后稱量（除氮管不稱量）。第二個吸收二氧化碳 U 型管變化小于 0.0005g ，計算時忽略。

4、將稱量U 型管的增量，分別套入碳氫公式進行計算，得到碳氫含量。

計算公式

碳氫分析儀注意事項：

1 、檢查電源電壓是否和儀器的要求相符，當電壓過低時（低于 180V ），儀器不能正常工作，應使用調壓器升壓。

2 、若發現兩爐膛溫度不一致，主要是由于爐絲拉伸的疏密程度不一致所引起的，應拆下爐絲調整均勻。

3 、電流表甩表，是電爐有短路現象，應迅速排除。電流表無指示，檢查保險管是否熔斷或接觸不良。

4 、使用時，請參閱 GB/T476 《煤中碳和氫的測定方法》和數字式溫度顯示調節儀使用說明書。

碳氫元素分析儀安裝調試需要的條件:

實驗臺3米，有220V單相30A空氣開關，充滿氧氣的氧氣瓶1瓶，萬分之一電子天平。

TQ-3A型碳氫元素分析儀裝箱配置清單：

碳氫爐體	3節	溫度控制器	3臺	熱電偶	3根
氣體干燥塔	2個	流量計	2個	帶球U形管	2個
U形管	8個	氣泡計	2個	燃燒管	2支
瓷舟	10個	橡皮帽	4個	銀絲卷	2卷
支架	1套	鎳鉻推棒	1個	鈉石灰	1盒
銅絲卷	8個	鉻酸鉛	1瓶	二氧化錳	1瓶
氧氣吸收器	1個	氧化銅絲	3瓶	三氧化鎢	1瓶
無水氯化鈣	1瓶	脫脂棉	若干	絨布	1個